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水中揮發(fā)酚指的是沸點在230以下的原生質(zhì)毒，它分為可揮發(fā)和不可揮發(fā)，對于農(nóng)作物、水中魚類生物以及人體都有非常大的危害。其污染源主要來自于化工行業(yè)的工業(yè)廢水。在日常的廢水水質(zhì)監(jiān)測中揮發(fā)酚是重要必測項目之一。目前檢測揮發(fā)酚比較常用的就是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。作為水質(zhì)檢測人員一定要掌握水中揮發(fā)酚的檢測方法及原理。 一、揮發(fā)酚檢測操作步驟 1.水樣處理 量取250mL水樣,置于50mL全玻璃蒸餾器中。加入甲基橙指示劑2滴,用硫酸溶液(1+9)調(diào)pH至4.0以下,使水樣由橘黃色變?yōu)槌壬?加入5mL硫酸銅溶液(100g/L)及數(shù)粒玻璃球,然后連接好冷凝裝置,加熱蒸餾。待蒸餾出總體積的90%左右,停止蒸餾。稍冷,向蒸餾瓶中加入25mL中純水,直到收集250mL餾出液為止。 2.比色測定 將水樣餾出液轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中,另取酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液p(C6H5OH)=1.00ug/mL]0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL,分別置于預(yù)先盛有100mL純水的500mL分液漏斗中,最后補(bǔ)加純水至250mL。 向各分液漏斗中加入2mL氨水氯化銨緩沖溶液(pH9.8),混勻。再各加1.5mL4-氨基安替吡啉溶液(20g/L),混勻,最后加入1.5mL鐵氰化鉀溶液(80g/L),充分混勻,準(zhǔn)確靜置10min。加入10.0mL三氯甲烷,振搖2min,靜置分層。在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將三氯甲烷萃取溶液緩緩放入干燥比色管中,用分光光度計,與460nm波長,20mm比色皿,以三氯甲烷為參比,測量吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出揮發(fā)酚的質(zhì)量。最后根據(jù)水樣中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度按照p（C6H5OH）=m/V得出最終結(jié)果。 二、檢測水樣時的注意事項 1.如果配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的苯酚有顏色,則需先精制。取苯酚于具空氣冷凝管的蒸餾瓶中,加熱蒸餾,收集182~184℃的餾出部分。精制苯酚冷卻后應(yīng)為白色,密塞儲于冷暗處。 2.如果水樣中有游離余氯,可加入過量的硫酸亞鐵將余氯還原為氯離子,然后蒸餾。 3.)如果水樣中含酚量大于0.05mg/L時,可采用4-氨基安替吡啉直接分光光度法。
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