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總有機(jī)碳(TOC),由專門的儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系,從而對水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定。 市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能: 第一,首先將水中的總有機(jī)碳充分氧化,生成二氧化碳CO2; 第二,測試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區(qū)別在于實現(xiàn)這兩大基本功能的方法不同。 常用的氧化技術(shù)有:燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法; 而對CO2的檢測方法又分:非分散紅外線檢測,直接電導(dǎo)率檢測以及選擇性薄膜電導(dǎo)率檢測。 其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉(zhuǎn)化,流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,缺點是探測器需頻繁校準(zhǔn),體積大及預(yù)熱時間長,必須使用酸、催化劑和載氣。 TOC分析儀主要由以下幾個部分構(gòu)成:進(jìn)樣口、無機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)(或是總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。 ⒈差減法測定TOC值的方法原理水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)?？偺寂c無機(jī)碳之差值,即為總有機(jī)碳(TOC)。 ⒉直接法測定TOC值的方法原理將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測定誤差,因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。 TOC電導(dǎo)率檢測技術(shù)能夠測量液態(tài)的CO2。 業(yè)界采用的主要有兩種電導(dǎo)率檢測技術(shù):一種是直接電導(dǎo)率法,另外一種是薄膜電導(dǎo)率檢測法(又稱選擇性電導(dǎo)率法)。采用兩種電導(dǎo)率法的TOC分析儀校驗結(jié)果都很穩(wěn)定,檢測精度高。 這兩種技術(shù)最主要的區(qū)別在于,直接電導(dǎo)率法比較容易受雜酸性,鹵化有機(jī)物等的干擾;而薄膜電導(dǎo)率檢測技術(shù)抗干擾性更佳。薄膜電導(dǎo)率檢測法是TOC分析儀使用較多的檢測方法,TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過,確保檢測的只是CO2的含量,從而使TOC的讀數(shù)更為精確。 ⒈試劑準(zhǔn)備 ⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準(zhǔn)試劑 ⑵無水碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑 ⑶碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑 ⑷無二氧化碳蒸餾水。 ⒉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備 ⑴ 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L碳。 ⑵ 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L無機(jī)碳。 ⒊有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制從各自的貯備液中按要求稀釋得來。 ⒋校準(zhǔn)曲線的繪制由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別注入燃燒管和反應(yīng)管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應(yīng)的濃度作圖,繪制校準(zhǔn)曲線。 ⒌水樣測定取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測定,所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度,或由儀器自動計算出結(jié)果。 ⒍ 計算差減法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無機(jī)碳直接法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳
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